TS EN 196-3: Çimento Deney Yöntemleri — Bölüm 3

Standard Kıvam ve Priz Süreleri Tayini (Vicat Yöntemi)

Yasal uyarı

Bu sayfadaki bilgiler, Vector Bilimsel Test Cihazları tarafından ilgili standardın incelenmesi sonucunda hazırlanmış özet ve bilgilendirme amaçlıdır; standardın resmi metninin yerine geçmez. Bağlayıcı ve eksiksiz metin için standardı yetkili kurumlardan (ör. TSE, ASTM International, CEN) resmî yollardan temin ediniz. Vector, bu özete dayanılarak verilen kararlardan doğabilecek doğrudan veya dolaylı zararlardan sorumlu tutulamaz.

1. Amaç ve Kapsam

Bu standard iki temel çimento özelliğinin Vicat cihazı ile nasıl tayin edileceğini tarif eder:

Standard kıvam — Çimento pastasının standarda uygun kıvama gelmesi için gereken su miktarının belirlenmesi (sonda batırma yöntemi).
Priz süresi — Çimentonun suyla karıştırıldıktan sonra priz başlangıç ve priz bitiş sürelerinin ölçülmesi (iğne batırma yöntemi).

Uygulanabilirlik:

EN 197-1 kapsamındaki tüm genel çimentolara ve bu yönteme atıf yapan diğer malzeme standardlarına uygulanır.
Priz başlangıç süresi çok kısa olan çimentolar için uygulanamayabilir.

Referans yöntem prensibi: Standard, referans yöntemleri tarif eder. Alternatiflerin kullanılması, referans yönteme göre kalibre edilmiş olmak koşuluyla mümkündür. Anlaşmazlık durumunda yalnızca referans yöntem geçerlidir.

2. Laboratuvar Koşulları

2.1 Ortam Şartları

Hedef sıcaklık: Sıcaklık aralığı verildiğinde, kontrol sıcaklığı aralığın ortasına ayarlanmalıdır (örn. 20 ± 2 °C → hedef 20 °C).

2.2 Genel Donanım

Not: Karıştırıcı palet ile kap arasındaki açıklık toleransın alt sınırında uygulandığında daha homojen pasta elde edilir.

2.3 Malzemeler

Su: Damıtık veya deiyonize su. Kürleme ve kaynatma için içme suyu da kullanılabilir.
Çimento, su ve tüm cihazlar deney sırasında (20 ± 2) °C sıcaklıkta olmalıdır.

2.4 Donanım Kontrolü

Toleransları sağlamayan donanım kabul edilmez; ayarlanır veya tamir edilir.
Kontrol ölçüm kayıtları muhafaza edilir.
Yeni donanımda kütle, hacim ve kritik boyutlar ölçülür.
Şekillerdeki yaklaşık boyutlar kılavuz niteliğinde; toleranslı boyutlar zorunludur.
Donanım malzemesinin sonuçları etkileyebileceği durumlarda malzeme tanımlanmalı ve o malzeme kullanılmalıdır.

3. Vicat Cihazı — Detaylı Tanım

3.1 Ana Gövde

Metal stand üzerinde dikey sürgülü çubuk (hareketli rod).
Çubuğun üst ucunda ayar kütlesi platformu.
Çubuğun alt ucuna deney türüne göre sonda veya iğne takılır.
Taksimatlı (mm) skala ve ayarlanabilir gösterge (ibre).
Hareket: Tam düşey, önemsiz sürtünme, eksen sonda/iğne ekseni ile çakışık.
Hareketli parçaların toplam kütlesi: (300 ± 1) g — bu değer tüm konfigürasyonlarda sabittir.

3.4 Priz Bitiş İğnesi ve Halka Tutucusu (Şekil 1e)

Alttan görünüm: İğne merkezde, çevresinde halka; iğne halkadan 0,5 mm dışarı çıkar.

3.5 Kütle Dengesi

Sonda veya iğne (tutuculu/tutucusuz) kütlesi daima (9,0 ± 0,5) g ise, her cihaz için tek ayar kütlesi yeterlidir.
Farklı uçlar takıldığında toplam kütleyi (300 ± 1) g'a tamamlamak için platform üzerindeki ayar kütleleri kullanılır.

3.6 Vicat Kalıbı

Not: Başka metalden yapılmış kalıplar, belirtilen derinlikte olmak ve referans kalıba göre kalibre edilmek şartıyla kullanılabilir.

3.7 Taban Plakası

Öneri: Bir laboratuvarda eşit kalınlıkta taban plakalarının kullanılması önerilir; bu şekilde Vicat cihazı skalasının sık sık yeniden ayarlanması gerekmez.

4. Standard Kıvam Tayini

4.1 Amaç

Çimento pastasının, standard sondanın belirli bir derinliğe batmasına karşı gösterdiği dirençle karakterize edilen "standard kıvam"a ulaşması için gereken su miktarını bulmak. Bu su miktarı, priz süresi deneyinde kullanılacak pastanın hazırlanmasında esas alınır.

4.2 Çimento Pastasının Hazırlanması

Malzeme:

500 g çimento (± 1 g)
Başlangıç suyu: yaklaşık 125 g (tartılarak veya ± 1 mL doğrulukla hacimce ölçülerek)

Karıştırma prosedürü:

Her safhanın süresi ± 2 s doğrulukla sağlanmalıdır.
"0" anı, priz başlangıç ve priz bitiş sürelerinin hesaplandığı referans başlangıç noktasıdır.

Not: Referans yönteme göre kalibre edilmek kaydıyla başka karıştırma yöntemi kullanılabilir.

4.3 Kalıpların Doldurulması

Taban plakası ve kalıp iç yüzeyi hafifçe yağlanır (mineral esaslı yağ önerilir).
Pasta, kalıba taşacak şekilde, normal dışı sıkıştırma veya titreşim uygulanmaksızın vakit geçirmeden yerleştirilir.
Taşacak şekilde doldurulmuş kalıp, elin avuç içi kalıba bakacak şekilde el ile tutulup hafifçe vurularak pastadaki hava kabarcıklarının çıkması sağlanır.
Taşan pasta mastar ile hafif kesme hareketleri yapılarak sıyrılır; kalıp tam dolu ve üst yüzey düzgün olacak şekilde tesviye edilir.

Uyarı: Taze çimento pastası yüksek alkali özellikte olup ciltte tahrişe yol açabilir. Koruyucu eldiven giyilmelidir.

4.4 Standard Kıvam Tayini — Prosedür

Sonda (Şekil 1c) monte edilmiş Vicat cihazı, sonda kullanılacak taban plakasına temas edecek şekilde indirilir → gösterge/skala sıfıra getirilir.
Sonda yukarı çekilerek deneye hazır konuma alınır.
Doldurulmuş kalıp + taban plakası vakit geçirmeden Vicat aletine, sonda kalıp merkezine gelecek şekilde yerleştirilir.
Sonda pasta yüzeyiyle temas edinceye kadar yavaşça indirilir.
Hareketli parçalara başlangıç hızı veya kuvvet uygulanmasını önlemek için sonda bu konumda 1–2 saniye tutulur.
Hareketli parçalar çabuk bir şekilde serbest bırakılır → sonda kendi ağırlığıyla düşey olarak pastanın merkezine girer.
Sonda, "0" anından 4 dakika ± 10 saniye sonra serbest bırakılmalıdır.
Okuma: Sondanın batması durduktan en az 5 saniye sonra veya sondanın serbest bırakılmasından 30 saniye sonra (hangisi önce ise) yapılır.
Sondanın alt yüzü ile taban plakası arasındaki mesafeyi gösteren skala değeri okunur.
Bu değer, çimento kütlesine oranla yüzde olarak ifade edilen su miktarı ile birlikte kaydedilir.
Sonda her batırılıştan sonra hemen temizlenir.

4.5 Kabul Kriteri

Deney, farklı su miktarlarıyla, sonda ile taban plakası arasındaki mesafe (6 ± 2) mm oluncaya kadar tekrar edilir.

Bu koşulu sağlayan pastanın su miktarı, en yakın %0,5'e yuvarlatılarak standard kıvam için gerekli su miktarı olarak kaydedilir.

5. Priz Süresi Tayini

5.1 Cihazlar

5.1.1 Saklama Kabı

Dolu kalıpların (20,0 ± 1,0) °C'taki suya daldırılması için kullanılan kap. Numune yüzeyinin suya batmasını sağlayan çeşitli saklama kapları kullanılabilir.

5.1.2 Sıcaklık Kontrollü Mahfaza

Saklama kabına uygun, (20,0 ± 1,0) °C'ta termostatik olarak kontrollü su banyosu veya kabininden oluşan.

5.1.3 Otomatik Cihazlar

Referans yöntemdeki gerekleri sağlamak koşuluyla otomatik priz süresi cihazları kullanılabilir.

Not: Tecrübeler, numunelerin su altında deneye tabi tutulduğu referans yöntemin, yavaş priz alan bazı çimentolar için uygun olmadığını göstermiştir. Bu durumda standardın Ek A'sındaki alternatif yöntem (rutubet odası/dolabı, ≥ %90 bağıl nem) kullanılabilir. Şartnamelerde hangi yöntemin geçerli olduğu belirtilmelidir.

5.2 Priz Başlangıç Süresi Tayini

5.2.1 Cihaz Ayarı

Priz başlangıç iğnesi (Şekil 1d) Vicat cihazına takılır. İğne, kap içerisindeki taban plakasına temas edinceye kadar indirilir → taksimatlı skala sıfıra ayarlanır → iğne yukarı kaldırılarak hazır konuma getirilir.

5.2.2 Numune Hazırlığı

Vicat kalıbı, Madde 4.2'ye göre karıştırılmış standard kıvamdaki çimento pastası ile Madde 4.3'teki işleme göre doldurulur.
Dolu kalıp + taban plakası saklama kabına yerleştirilir.
Çimento pastası yüzeyini en az 5 mm derinlikte kapatacak şekilde su ilave edilir.
Kap, sıcaklığı (20,0 ± 1,0) °C'ta sabit tutulan mahfazaya konur.

5.2.3 Batırma Prosedürü

Uygun bir süre sonra, kalıp + taban plakası + kap Vicat cihazına, iğne altına yerleştirilir.
İğne pasta yüzeyiyle temas edinceye kadar yavaşça indirilir.
Hareketli parçaların hızla inmesini önlemek için iğne bu konumda 1–2 saniye tutulur.
Hareketli parçalar birden serbest bırakılır → iğne düşey olarak pastaya girer.
Okuma: İğnenin batması tamamlandıktan sonra veya iğnenin serbest bırakılmasından 30 saniye sonra (hangisi önce ise) skala okunur.
İğne ucu ile taban plakası arasındaki mesafe ve "0" anından itibaren geçen süre kaydedilir.

5.2.4 Tekrarlama Kuralları

Batırma işlemleri arasında numune sıcaklık kontrollü mahfazada tutulur.
Her batırmadan sonra iğne hemen temizlenir.
Priz bitiş süresi de tayin edilecekse numune muhafaza edilir.

5.2.5 Priz Başlangıç Süresi — Kabul Kriteri ve Kayıt

"0" anından, iğne ile taban plakası arasındaki mesafenin (6 ± 3) mm olduğu ana kadar geçen süre, çimentonun priz başlangıç süresi olarak alınır.

Hesaplama en yakın 1 dakikaya yuvarlanır.
Raporda en yakın 5 dakikaya yuvarlatılarak kaydedilir.

İpucu: Priz başlangıç anına yaklaştıkça iğnenin batırılma sıklığı artırılarak hassasiyet yükseltilebilir.

Tekrarlanabilirlik ve tekrar edilebilirlik (mevcut baskı ile eklendi):

Tekrarlanabilirlik (aynı laboratuvar): varyasyon katsayısı (CV) ≈ %10
Tekrar edilebilirlik (farklı laboratuvarlar arası): varyasyon katsayısı (CV) ≈ %12

5.3 Priz Bitiş Süresi Tayini

5.3.1 Numune Hazırlığı

Madde 5.2'de kullanılmış dolu Vicat kalıbı, taban plakası üzerinde ters çevrilir. → Priz bitiş süresi tayini, pastanın başlangıçta taban plakasıyla temas eden yüzeyi üzerinde yapılır.
Kalıp + taban plakası kaba daldırılır ve (20,0 ± 1,0) °C'ta sabit tutabilen mahfazaya saklanır.

5.3.2 Cihaz Konfigürasyonu

Sığ batmaların hassas gözlenmesi için priz bitiş iğnesi + halka tutucu (Şekil 1e) takılır. Hareketli parçaların toplam kütlesi (300 ± 1) g olmalıdır.

Not: Referans yönteme göre kalibre edilmek koşuluyla, priz başlangıç iğnesinin (halka tutucusuz, Şekil 1d) kullanıldığı otomatik cihazlar da kullanılabilir.

5.3.3 Batırma Prosedürü

Batırma işlemi Madde 5.2.3 ile aynıdır. Farklılıklar:

Tekrarlama kuralları (mesafeler) priz başlangıç ile aynıdır. Her batırma arasında numune mahfazada tutulur, iğne temizlenir.

5.3.4 Priz Bitiş Anının Tespiti

İğnenin numuneye ilk defa sadece 0,5 mm girdiği an tespit edilir.
Bu an, halka tutucunun numune yüzeyinde iz bırakamadığı ilk andır.
Priz sonuna doğru batırma aralıkları azaltılarak hassasiyet artırılır.
Teyit: Priz bitiş süresi, başka 2 pozisyonda batırma tekrar edilerek doğrulanmalıdır.

5.3.5 Priz Bitiş Süresi — Kayıt

"0" anından iğnenin numuneye ilk defa sadece 0,5 mm girdiği ana kadar geçen süre, priz bitiş süresi olarak alınır ve en yakın 5 dakikaya yuvarlatılarak kaydedilir.

Not: Önceki baskıda (TS EN 196-3+A1:2010) bu yuvarlama 15 dakikaydı; mevcut baskıda 5 dakikaya indirilmiştir.

6. Alternatif Priz Süresi Yöntemi (Ek A — Bilgi Amaçlı)

Referans yöntemde numuneler su altında bekletilir. Ancak yavaş priz alan bazı çimentolar için bu uygun olmayabilir. Alternatif yöntemde:

Şartnamelerde bu alternatif yöntemin hangi durumda kullanılacağı belirtilmelidir.

7. Referans Priz Süresi Sınır Değerleri (EN 197-1'den)

(Bu değerler EN 197-1'den alınmış olup TS EN 196-3 yalnızca tayin yöntemini tarif eder; sınır değer belirtmez.)

8. Pratik Uygulama Notları

Su miktarı aralığı: Standard kıvam için gereken su miktarı çimento tipine göre genellikle %24–%33 arasında değişir. İnce öğütülmüş çimentolar daha fazla su ister.
Otomatik Vicat cihazları: Yaygın olarak kullanılır. Batırma zamanlaması, okuma ve kayıt işlemlerini standartlaştırarak operatör hatasını azaltır. Referans yönteme göre kalibre edilmeleri şarttır.
Yağ seçimi: Kalıp ve plaka yağlamasında mineral esaslı yağ kullanılmalıdır. Bazı yağların priz süresini etkilediği görülmüştür.
Sıcaklık hassasiyeti: Çimento priz süresi sıcaklığa çok duyarlıdır. 1 °C'lik sapma bile ölçülebilir fark yaratabilir. Bu nedenle referans yöntemde termostatik kontrollü su banyosu benimsenmiştir.
Batırma noktaları: Aynı noktaya iki kez batırılmamalıdır. Minimum mesafe kuralları kesinlikle uygulanmalıdır.
İğne bakımı: İğne ucu düz ve hasarsız olmalıdır. Her batırmadan sonra derhal temizlenmelidir. Eğilmiş veya aşınmış iğneler değiştirilmelidir.
"0" anı kaydı: Karıştırıcının çalıştırıldığı an en yakın dakikaya yuvarlanır. Tüm süre hesaplamaları bu referansa göre yapılır.
Dayanım testleri: Harç prizma dayanımı için EN 196-1 aynı laboratuvar iklim hedeflerini kullanır.

Bu belge, TS EN 196-3 (Kabul: 09.01.2017, kaynak: EN 196-3:2016) standardının Vicat cihazı ile yapılan standard kıvam ve priz süresi tayini bölümlerinin kapsamlı özetidir. Resmi uygulamalarda TSE'den temin edilen orijinal standarda başvurulmalıdır.

Çimento deney yöntemleri — Bölüm 3: Standard kıvam ve priz sürelerinin tayini (Vicat yöntemi)

Deney yöntemi

Numune gereksinimleri

Uyumlu ekipman

Etkileşimli hesaplayıcı