Alümina ve kuvars tozlarının sulu dispersiyon ortamında lazer kırınımı ile tane boyutu dağılımının (PSD) belirlenmesi; 0,05–500 µm aralığında plastik olmayan seramik tozları için referans yöntem.
ASTM C1070
Revizyon: 2020
Numune hazırlama
Alümina veya kuvarsın lazer ışık saçılımı yöntemiyle tane boyutu dağılımının belirlenmesine yönelik standart test metodu
Kapsam: Alümina ve kuvars tozlarının sulu dispersiyon ortamında lazer kırınımı ile tane boyutu dağılımının (PSD) belirlenmesi; 0,05–500 µm aralığında plastik olmayan seramik tozları için referans yöntem.
Deney yöntemi
Askıda tek partiküller lazer ışınından sirkülasyonla geçirilir; saçılım sinyalleri Fraunhofer ve/veya Mie teorisi ile hacimsel eşdeğer küresel çap dağılımına dönüştürülür; d10, d50, d90 raporlanır.
Numune gereksinimleri
Toz sulu ortamda aglomerasyondan arındırılmış olmalı; ıslatma, mekanik deaglomerasyon ve dispersan ile kararlı dispersiyon; kuvars numunelerinde solunabilir kristal silika maruziyeti kontrol altında tutulmalıdır.
ASTM C1070 — Lazer ışık saçılımı ile tane boyutu dağılımı
Alümina ve kuvars toz karakterizasyonu
Orijinal yayın: 2001; son yeniden onay: 2020.
Yasal uyarı
Bu sayfadaki bilgiler, Vector Bilimsel Test Cihazları tarafından ilgili standardın incelenmesi sonucunda hazırlanmış özet ve bilgilendirme amaçlıdır; standardın resmi metninin yerine geçmez. Bağlayıcı ve eksiksiz metin için standardı yetkili kurumlardan (ör. TSE, ASTM International, CEN) resmî yollardan temin ediniz. Vector, bu özete dayanılarak verilen kararlardan doğabilecek doğrudan veya dolaylı zararlardan sorumlu tutulamaz.
1. Kapsam ve temel prensip
Amaç: Endüstriyel seramikler, refrakter malzemeler, aşındırıcı bileşenler ve elektronik altlık hammadde üretiminde kullanılan alümina (Al₂O₃) ve kuvars (kristal silika) tozlarının tane boyutu dağılımının (PSD) lazer ışık saçılımı ile belirlenmesidir.
Ölçüm aralığı: Yaklaşık 0,05 µm ile 500 µm arası; yöntem özellikle plastik olmayan seramik tozlarının sulu dispersiyon ortamlarındaki karakterizasyonuna odaklanır.
Önem: Mikronize boyut dağılımı sinterleme performansını, reolojik davranışı ve nihai mekanik mukavemeti doğrudan etkiler; bu standart üretici ve alıcılar arasında tutarlı, tekrarlanabilir PSD raporlaması sağlar.
2. Test yöntemi
Partiküller sulu bir ortamda aglomerasyondan arındırılarak askıda tutulur ve sürekli bir sirkülasyon sistemi ile lazer ışınının önünden geçirilir. Saçılan ışık, açı duyarlı fotodedektörler tarafından toplanır ve mikroişlemci ile işlenir.
| Analitik parametre | Teknik detay |
|---|---|
| Ölçüm prensibi | Lazer kırınımı / ışık saçılım yoğunluğu |
| Ölçüm aralığı | 0,05 µm – 500 µm |
| Analiz teorisi | Fraunhofer kırınımı, Mie saçılımı veya karma optik modeller |
| Dispersiyon | Sulu dispersiyon (aqueous) |
| Raporlanan istatistikler | Hacimsel dağılım eğrileri, d10, d50 (medyan), d90 |
Elde edilen sinyaller, partiküllerin küresel kabul edildiği varsayımla eşdeğer küresel çap cinsinden hacimsel dağılıma dönüştürülür. Lazer kırınımı dolaylı bir yöntemdir; sonuçlar doğrudan mikroskopi ile bire bir karşılaştırılmamalı, bağıl kalite kontrol göstergesi olarak değerlendirilmelidir.
3. Numune gereksinimleri
Analiz doğruluğu, toz numunesinin sulu dispersiyonda aglomerasyondan tamamen arındırılmış ve tekil partiküller halinde stabilize edilmiş olmasına bağlıdır. Alümina ve kuvarsın yüksek yüzey enerjisi su içinde topaklanmaya yol açabilir; bu durum yapay olarak daha büyük boyutların ölçülmesine neden olur.
Dispersiyon süreci üç aşamadan oluşur:
- Islatma (wetting) — sürfaktanlar ile yüzey geriliminin düşürülmesi
- Deaglomerasyon — mekanik kesme / kayma kuvvetleri
- Kararlılık — elektrostatik veya sterik itme sağlayan dispersanlar
3.1 Tipik ıslatıcı ve dispersan seçenekleri
| Sürfaktan / dispersan | Köpürme eğilimi | Tipik katkı oranı | Rol |
|---|---|---|---|
| Alkol etoksilat | Orta | %0,1 – %0,5 | Dengeli ıslatma |
| Sülfosüksinat | Yüksek | %0,1 – %0,5 | Hızlı arayüzey penetrasyonu |
| Florosürfaktan | Düşük | %0,01 – %0,1 | Ultra düşük dozda ıslatma |
| Polieter siloksan | Orta | %0,1 – %0,5 | Köpük kontrollü dispersiyon |
| Asetilenik diol | Düşük | %0,05 – %0,2 | Köpüksüz ıslatma |
| Polikarboksilat polimeri | Çok düşük | %0,2 – %1,0 | Sterik / elektrostatik stabilizasyon |
Kuvars ve silika uyarısı: Kırma, öğütme ve numune taşımada solunabilir kristal silika (RCS) tozları açığa çıkabilir. Numune hazırlığında ıslak çalışma, toz emme ve kapalı ortam zorunludur (Bölüm 7).
4. Uyumlu Vector ekipmanları
ASTM C1070 analiz döngüsü, ham mineralden mikron altı dispersiyona uzanan entegre bir laboratuvar iş akışı gerektirir. Aşağıdaki Vector sistemleri numune hazırlama, çapraz doğrulama ve güvenli çalışma adımlarını destekler.
| Ürün | Ekipman | ASTM C1070 sürecindeki rol |
|---|---|---|
| VTR-1011 | Nysos çeneli kırıcı | Kontaminasyonsuz birincil kırma (tungsten karbür çene) |
| VTR-1011-XL | Thor çeneli kırıcı | Yüksek debili sürekli kırma |
| VTR-1012 | Hercules vibrasyonlu diskli değirmen | Analitik ince öğütme (60–90 µm) |
| VTR-1012XL | Hercules XL diskli değirmen | Büyük hacimli otomatik öğütme setleri |
| VTR-1012C | Gaia vibrasyonlu diskli değirmen | Sürekli hat sirkülasyonu |
| VTR-13-018 | Ultrasonik su banyosu | Kavitasyon ile aglomerat kırımı |
| VTR-13-017 | Su distile cihazı | Yüksek saflıkta taşıyıcı su |
| VTR-1016 | Otomatik Blaine cihazı | Spesifik yüzey alanı çapraz doğrulama |
| VTR-1014 | Alpine hava jetli elek | Kaba aglomerat / elek üstü kontrolü |
| VTR-1041 | Analitik elek sallama cihazı | Kaba fraksiyon eleme |
| VTR-1027 | Otomatik XRF pelet presi | Spektroskopik pelet hazırlığı |
| VTR-13-015 | Laboratuvar peker ocak | Tozlu / kimyasal hazırlık adımları |
Blaine ölçümleri için ASTM C204 ve EN 196-6 özetlerine bakın.
5. Optik ölçüm: Fraunhofer ve Mie
Fraunhofer modeli: Partiküllerin ışık dalga boyundan çok daha büyük (pratikte birkaç µm üzeri) ve opak kabul edildiği basitleştirilmiş yaklaşım; kırılma indisi gerekmez. Alt mikron alümina/kuvars tozlarında kırılma ve soğurma baskın olduğundan hassasiyet düşer.
Mie teorisi: Işığın partikül sınırlarındaki kırılma, yansıma ve soğurmasını tam modeller; alümina ve kuvarsın sudaki bağıl kırılma indisi (gerçek ve sanal bileşenler) sisteme tanımlanmalıdır.
Büyük partiküller lazer ışınını dar açılarda yoğun saçarken, ince partiküller ışığı geniş açılara zayıf yoğunlukta dağıtır — bu ters orantı lazer PSD’nin fiziksel temelidir.
6. Vector numune hazırlama iş akışı
- Birincil kırma — Nysos veya Thor ile 90 mm’ye kadar besleme; tungsten karbür çeneler demir bulaşmasını önler.
- Analitik öğütme — Hercules veya Hercules XL ile 60–90 µm aralığına indirgeme; sürekli hatlarda Gaia.
- Ultrasonik dispersiyon — VTR-13-018 ile mikron altı aglomeratların kırılması; taşıyıcı su VTR-13-017 ile saf su olarak üretilir.
- Çapraz doğrulama — Otomatik Blaine ile özgül yüzey alanı; Alpine hava jetli elek ve analitik elek sallayıcı ile kaba fraksiyon kontrolü.
- Kimyasal karakterizasyon — XRF pelet presi ile kompozisyon doğrulaması.
7. İş sağlığı ve güvenliği
Kuvars minerali yüksek miktarda kristal silika içerir. Kırma ve öğütme sırasında açığa çıkan solunabilir kristal silika (genellikle 10 µm ve altı) silikozis ve diğer akciğer hastalıklarına yol açabilir.
| Düzenleyici referans | Parametre | Sınır (8 saat TWA) |
|---|---|---|
| OSHA 29 CFR 1910.1053 | PEL | 50 µg/m³ |
| OSHA 29 CFR 1910.1053 | Aksiyon seviyesi | 25 µg/m³ |
Operasyonel gereksinimler:
- Kuru süpürme ve basınçlı hava kullanımından kaçının; ıslak çalışma ve yerel egzoz tercih edin.
- Nysos ve Thor kırıcıların entegre toz emme portları Sınıf H (HEPA H13/H14) endüstriyel vakum ünitelerine bağlanmalıdır.
- Tozlu tartım ve kimyasal hazırlık VTR-13-015 peker ocak içinde yapılmalıdır.
- Personel EN 149 uyumlu P3 filtreli respiratör veya fan destekli motorlu maske kullanmalıdır.